无需制冷剂并使用中心切割技术分析 PAMS 物质的方法

该方法使用 markes unity air server 采样系统联用 agilent 7890 gc deans switch 中心切割系统,在线监测大气中的 57 种 pams 物质,方法的检出限和可靠性均得到有效验证。
unity air server 是一套在线连续不间断监测大气中多种痕量挥发性有机物的采样分析系统,该系统具有全自动化、可控采样流量以及无需制冷剂预浓缩技术等特点。气体样品在所控流量下,直接传输到使用电制冷并填充了吸附剂的聚焦管上,无需液体制冷剂。样品采集后, 载气对气路进行干吹以防止气体残留,并去除冷阱上的氧气。之后冷阱以 100°c/min 的速度迅速升温,将所保留的分析物以高度集中的气带注入毛细色谱柱上进行分析。
pams 物质包含从 c2 到 c12 的碳氢化合物,若使用一根色谱柱,对最轻和最重的烃类都难以保证优化的分离。因此,本方案使用了deans switch 的中心切割技术,deans switch 用于柱箱内中心切割或多维 gc (mdgc)。中心切割指的是在色谱运行过程中某一特定的时刻或特定的时间段内,将一根色谱柱的流出物转移到第二根具有不同固定相的色谱柱上。利用这一技术,可以实现在同一仪器上的同一次分析运行中,使用两根不同的色谱柱来提高 gc 的分离效能。
传统 deans switch 的配置采用旋转阀、不锈钢管和接头,这些部件具有较高的热容,无法很好地追踪柱箱温度,长期使用会出现泄漏,并引起峰展宽。安捷伦采用其惰性的微板流控 deans switch 技术能够有效解决这些问题。deans switch 将分散的切换部件结合到一个仅有一张名片大小的装置中(见下图),这样不仅能提供所有多维 gc 的好处,还具有低热容、零死体积、全惰性等优点,同时,配备金属密封接头还能有效消除泄漏问题。
图 1. 显示各连接的微板流控技术 deans switch
下图说明了deans switch 如何将主色谱柱流出物可靠地转移到所选择的色谱柱上,以便轻松实现目标化合物的分离。
图 2. 当 deans switch 在“不切换”位置时,色谱柱 1 的流出物通过一个短的限流器直接进入检测器 1
图 3. 当 deans switch 在“切换”位置时,色谱柱 1 的流出物被转移到色谱柱 2 和检测器 2
在 pams 分析系统中使用微板流控 deans switch (见下图),从第一根二甲基聚硅氧烷色谱柱上将 c2– c5 化合物切割到第二根氧化铝 plot 色谱柱上,而 c6-c12 的化合物依然在二甲基聚硅氧烷色谱柱中被分离开,并且同时产生 2 个色谱图,c6+ 化合物来自二甲基聚硅氧烷色谱柱(fid 1),c2– c5 化合物来自氧化铝 lot 色谱柱(fid 2)。
图 4. pams 分析系统 — 结合 deans switch 中心切割技术
下图显示了使用中心切割的双柱系统对 57 种 pams 物质进行分析的色谱图结果
图 5. 使用中心切割的双柱系统对 57 种 pams 物质进行分析的色谱图
使用 markes 的 unity air server 在线采样系统联用 agilent 7890b gc ,借助 deans switch 中心切割技术,能够轻松实现目标化合物的分离,实现双柱双检测器在线分析大气中的 57 种 pams 物质。该方案如选配 markes cia advantage 大气预浓缩系统,还可对采样罐气体样品中的 pams 物质进行手工(离线)监测。

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