酸体系在湿法消解实验样品前处理中的使用技巧
经济快速的发展，人们的生活品质不断的提高，对环境、身体健康等要求越来越高，国家制定了各类国家标准、政策规范化让人类环境、饮食等都有所保障。因此各大实验也随之兴起，在有机样品前处理技术中我国具有相当的成熟经验，其中湿法消解方法最为常见，贯穿着每个实验人员。
湿法消解以称为（湿消化法）是在氧化性酸或非氧化性酸存在下必要时加入一些氧化剂或催化剂，在一定温度和压力下，借助化学反应分解试样，使待测组分以液态形式存在于溶液中。
由于大多数仪器可以直接分析液体样品，因此把各种形态的样品转换成溶液形式是最广泛的样品处理形态的样品转换成溶液形式是最广泛的样品处理方法。转换过程中需要使用到各种试剂，通常称为酸。在样品消解过程中加入各种酸对样品进行消解，久之各种酸的搭配慢慢成为一种体系。
实验样品前处理湿法消解中酸体系的使用技巧
1、硝酸
金属元素与之形成硝酸盐，易溶于水除au、pt外，几乎其它金属盐均能溶解对蛋白质分解效果好（起黄朊反应，生成易被氧化的硝化蛋白）。
2、硫酸
浓度98%，热、浓时具有一定的氧化性，h2so4——h2o+so2+[o]。沸点较高，338℃，不易挥发损失。与有机物作用，发生氧化、磺化、酯化和水解酯、聚合物的脱水作用。
3、硫酸
形成的某些盐(ca、cs、ba、pb等)在水中溶解度小。
●单独使用，依靠脱水炭化破坏有机物，需较长时间。
●在etaas中，存在硫酸有时会产生新的化学干扰物。
●消解后多余的酸难以排除。
4、高氯酸
●浓度72%，沸点203℃，冷时无氧化能力，热时为强氧化剂：4hclo4---7o2+2cl2+2h2o;hclo4---hclo3+[o];3hclo3---hclo4+2o2+cl2+h2o
●几乎所有有机物均可分解，并且分解速度快。
●反应剧烈，有燃烧、爆炸的危险！
●一般不单独使用，常与硝酸一起使用。
5、hf酸
●浓度48%，沸点120℃。
●分解硅酸盐矿物，溶解金属钛及其化合物。
●强腐蚀性。
●残留过多会腐蚀仪器设备
6、盐酸
●浓度36.5%，沸点108℃。
●溶解活泼金属、碳酸盐、碱、硫化物等。
●挥发性强。
●对etaas和icp-ms有干扰，对icp-aes无影响
7、过氧化氢
●通常浓度为30%。h2o2——h2o+[o]
●氧化能力随溶液酸度增强而增强。在浓硫酸下为很强的氧化剂，可能与生成h2so5（过氧化硫酸）有关
●氧化能力随浓度增大而加强。50%时，氧化能力很强；90%时为火箭助燃剂，引起爆炸
8、氧化剂的配伍
单一的氧化性酸在操作中或则不易完全将试样分解或则在操作时容易产生危险，在日常工作中多不采用，代之以二种或二种以上氧化剂或氧化性酸的联合使用，以挥发各自的作用，使有机物能够高速而又平稳的消解。
9、hno3-h2so4
●hno3对蛋白质分解效果好，且反应温和；h2so4对糖类、脂肪分解效果好。
●常用方法：先加hno3消化一定时间后，加h2so4提高分解温度，加快消化速度。也可两者一同浸样过夜。
●油样则先加h2so4磺化，后加hno3。
注意事项
●消化液中常残留少量hno3(hso4?)，难以除尽，可加饱h2c2o4溶液加热去除或加水加热去除。
●hno3易挥发，当消化液减少至原来的2/3时要补加。
●碱土金属的硫酸盐溶解度小，不宜采用。
10、hno3－hclo4
●最常用的一种混合酸，可预先加hno3至反应基本终了后再加hclo4；
●也可同时加入，其比例由hno3：hclo4=9:1～1:2不等。
注意事项
▲含有醇、甘油或酯类有机物的样品应预先用hno3浸泡更长的时间，并延长低温下的消化时间。
▲应待样品溶液完全冷却后方可补加酸（通常补加hno3）
11、hno3-h2so4-hclo4
●在hno3－hclo4体系中加入少量硫酸，可以在前述hno3－hclo4氧化基础上，提高消化体系的沸点，也进一步提高hclo4的浓度（可到85%）而增加此一体系的氧化力，可以氧化一般情况下不易氧化的样品。
●最常用的比例为hno3:hclo4:h2so4=3:1:1。
12、hno3-h2o2和h2so4-h2o2
●一般先加入几毫升hno3或h2so4，待反应剧烈后或碳化后滴加或一次性加入1～3mlh2o2，将混合物再行加热，直至产生大量酸性烟雾。煮沸数分钟，任其静置冷却，再加几毫升h2o2，如此重复直到试样消化完毕。
●usepa3050b——hno3-h2o2。
●例如，测定二月桂酸二丁基锡的锡含量(18%左右)：称0.2000g样品，加7ml浓硫酸，在电热板上加热20~30min，冷却后加热1ml过氧化氢，加热至溶液呈无色透明状态，定容200ml，用icp-aes或faas测定。en1122塑料中的镉也用此方法。
13、hno3-hclo4-hf和hno3-h2so4-hf
●一般用于分解含硅酸盐样品或测ti样品。
注意事项
●消化瓶内可加玻璃珠或瓷片防止暴沸。
●消化过程中需补加酸或氧化剂时，应停止加热并冷却后再沿瓶壁缓缓加入。以防剧烈反应，引起喷溅，或爆炸，伤害操作者。
●消化产生大量泡沫时，应立即减小火力。在不影响测定的前提下可加消泡剂，如石蜡、硅油等。
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由于大多数仪器可以直接分析液体样品，因此把各种形态的样品转换成溶液形式是最广泛的样品处理形态的样品转换成溶液形式是最广泛的样品处理方法。转换过程中需要使用到各种试剂，通常称为酸。在样品消解过程中加入各种酸对样品进行消解，久之各种酸的搭配慢慢成为一种体系。
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1、硝酸
金属元素与之形成硝酸盐，易溶于水除au、pt外，几乎其它金属盐均能溶解对蛋白质分解效果好（起黄朊反应，生成易被氧化的硝化蛋白）。
2、硫酸
浓度98%，热、浓时具有一定的氧化性，h2so4——h2o+so2+[o]。沸点较高，338℃，不易挥发损失。与有机物作用，发生氧化、磺化、酯化和水解酯、聚合物的脱水作用。
3、硫酸
形成的某些盐(ca、cs、ba、pb等)在水中溶解度小。
●单独使用，依靠脱水炭化破坏有机物，需较长时间。
●在etaas中，存在硫酸有时会产生新的化学干扰物。
●消解后多余的酸难以排除。
4、高氯酸
●浓度72%，沸点203℃，冷时无氧化能力，热时为强氧化剂：4hclo4---7o2+2cl2+2h2o;hclo4---hclo3+[o];3hclo3---hclo4+2o2+cl2+h2o
●几乎所有有机物均可分解，并且分解速度快。
●反应剧烈，有燃烧、爆炸的危险！
●一般不单独使用，常与硝酸一起使用。
5、hf酸
●浓度48%，沸点120℃。
●分解硅酸盐矿物，溶解金属钛及其化合物。
●强腐蚀性。
●残留过多会腐蚀仪器设备
6、盐酸
●浓度36.5%，沸点108℃。
●溶解活泼金属、碳酸盐、碱、硫化物等。
●挥发性强。
●对etaas和icp-ms有干扰，对icp-aes无影响
7、过氧化氢
●通常浓度为30%。h2o2——h2o+[o]
●氧化能力随溶液酸度增强而增强。在浓硫酸下为很强的氧化剂，可能与生成h2so5（过氧化硫酸）有关
●氧化能力随浓度增大而加强。50%时，氧化能力很强；90%时为火箭助燃剂，引起爆炸
8、氧化剂的配伍
单一的氧化性酸在操作中或则不易完全将试样分解或则在操作时容易产生危险，在日常工作中多不采用，代之以二种或二种以上氧化剂或氧化性酸的联合使用，以挥发各自的作用，使有机物能够高速而又平稳的消解。
9、hno3-h2so4
●hno3对蛋白质分解效果好，且反应温和；h2so4对糖类、脂肪分解效果好。
●常用方法：先加hno3消化一定时间后，加h2so4提高分解温度，加快消化速度。也可两者一同浸样过夜。
●油样则先加h2so4磺化，后加hno3。
注意事项
●消化液中常残留少量hno3(hso4?)，难以除尽，可加饱h2c2o4溶液加热去除或加水加热去除。
●hno3易挥发，当消化液减少至原来的2/3时要补加。
●碱土金属的硫酸盐溶解度小，不宜采用。
10、hno3－hclo4
●最常用的一种混合酸，可预先加hno3至反应基本终了后再加hclo4；
●也可同时加入，其比例由hno3：hclo4=9:1～1:2不等。
注意事项
▲含有醇、甘油或酯类有机物的样品应预先用hno3浸泡更长的时间，并延长低温下的消化时间。
▲应待样品溶液完全冷却后方可补加酸（通常补加hno3）
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●在hno3－hclo4体系中加入少量硫酸，可以在前述hno3－hclo4氧化基础上，提高消化体系的沸点，也进一步提高hclo4的浓度（可到85%）而增加此一体系的氧化力，可以氧化一般情况下不易氧化的样品。
●最常用的比例为hno3:hclo4:h2so4=3:1:1。
12、hno3-h2o2和h2so4-h2o2
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13、hno3-hclo4-hf和hno3-h2so4-hf
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