空分设备主冷液氧中乙炔含量测定-气相色谱法
空分设备主冷液氧中乙炔含量测定-气相色谱法
关键词：液氧 乙炔 气相色谱仪 空分装置
一、前言
乙炔是不饱和碳氢化合物，在液氧中的溶解度极低，约为5.2cm/l具有很高的化学活性，极不稳定。过剩的乙炔会以白色固态微粒悬浮在液氧中，爆炸下限低，爆炸敏感性极高，是造成精馏塔爆炸的zui主要根源。空分装置是尿素生产的重要装置,因液氧中含有微量乙炔,当乙炔聚集到一定量时容易引起爆炸,故需要经常检测乙炔的含量。为了适应车间生产的快速检测的需要,采用自制色谱柱进行色谱分析取代比色分析法,具有简便、快速、准确度高。
二、原理
根据气相色谱仪使用状况,采用氢火焰离子化检测器(fid) 进行液氧中微量乙炔的测定。fid 在工作时需要载气、氢气和空气,当氢气在空气中燃烧时,火焰中的离子很少,但如果有碳氢化合物存在时,离子就大大增加。当从柱后流出的载气和样品用氢气混合在空气中燃烧,有机化合物被电离成正负离子,正负离子在电场的作用下就产生了相对燃烧物质量的电流,这个电离经微电流放大器放大后,可用数据处理机记录下来做为定性定量的依据。
三、仪器材料
仪器：gc2020气相色谱仪 氢焰检测器(fid) 滕州中科谱。
n2000 双通道（电脑、打印机自配）
氢气发生器 hk-3 氢气流量300ml/min
空气发生器 ak-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶 40l 氮气流量300ml/min
标准气：8l 1ppm乙炔/氮气
四、分析方法
1、吸附的选择在色谱分析中,组分的分离度是准确定量的关键,所以必须选用恰当的色谱柱。实验所用的液氧气源中除被测乙炔外,还含有乙烷、乙烯、丙烷等杂质。为分离这三种杂质,首先选用了tdk 做填充柱,但谱图显示其分离效果欠佳,且灵敏度很低,不宜用于本方法中。而后选用自制的有机高分子微球做吸附柱,具有足够的分离效果和较高的灵敏度。有机高分子微球:粒度0. 177～0. 25 mm 。
2、测定条件
柱温65℃;检测器温度75 ℃;载气(n2):0.07mpa;h2:0.05mpa;air:0.09 mpa;
色谱柱<3mm*4m不锈钢填充柱(自制);进样量1ml 。
3、检测范围
实验采用稀释钢瓶标样的方法配制10.1ppm的样品,其检测zui小浓度为0.1ppm。
采用外标法定量,以含乙炔10.6*10-6的钢瓶标准气对该分析方法的可靠性进行实验。
伍、气相色谱仪应用结论
滕州中科谱分析仪器有限公司采用空分设备主冷液氧中乙炔含量测定-气相色谱法方法简单，分析成本低，为装置的安装、维护、调试以及使用等提供了便利，而且气相色谱仪具有良好的灵活性，既能够同时进行，又能够独立使用，有效保证了乙炔检测结果的准确性与科学性，且系统稳定性强，具有良好的使用寿命。
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一、前言
乙炔是不饱和碳氢化合物，在液氧中的溶解度极低，约为5.2cm/l具有很高的化学活性，极不稳定。过剩的乙炔会以白色固态微粒悬浮在液氧中，爆炸下限低，爆炸敏感性极高，是造成精馏塔爆炸的zui主要根源。空分装置是尿素生产的重要装置,因液氧中含有微量乙炔,当乙炔聚集到一定量时容易引起爆炸,故需要经常检测乙炔的含量。为了适应车间生产的快速检测的需要,采用自制色谱柱进行色谱分析取代比色分析法,具有简便、快速、准确度高。
二、原理
根据气相色谱仪使用状况,采用氢火焰离子化检测器(fid) 进行液氧中微量乙炔的测定。fid 在工作时需要载气、氢气和空气,当氢气在空气中燃烧时,火焰中的离子很少,但如果有碳氢化合物存在时,离子就大大增加。当从柱后流出的载气和样品用氢气混合在空气中燃烧,有机化合物被电离成正负离子,正负离子在电场的作用下就产生了相对燃烧物质量的电流,这个电离经微电流放大器放大后,可用数据处理机记录下来做为定性定量的依据。
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仪器：gc2020气相色谱仪 氢焰检测器(fid) 滕州中科谱。
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四、分析方法
1、吸附的选择在色谱分析中,组分的分离度是准确定量的关键,所以必须选用恰当的色谱柱。实验所用的液氧气源中除被测乙炔外,还含有乙烷、乙烯、丙烷等杂质。为分离这三种杂质,首先选用了tdk 做填充柱,但谱图显示其分离效果欠佳,且灵敏度很低,不宜用于本方法中。而后选用自制的有机高分子微球做吸附柱,具有足够的分离效果和较高的灵敏度。有机高分子微球:粒度0. 177～0. 25 mm 。
2、测定条件
柱温65℃;检测器温度75 ℃;载气(n2):0.07mpa;h2:0.05mpa;air:0.09 mpa;
色谱柱<3mm*4m不锈钢填充柱(自制);进样量1ml 。
3、检测范围
实验采用稀释钢瓶标样的方法配制10.1ppm的样品,其检测zui小浓度为0.1ppm。
采用外标法定量,以含乙炔10.6*10-6的钢瓶标准气对该分析方法的可靠性进行实验。
伍、气相色谱仪应用结论
滕州中科谱分析仪器有限公司采用空分设备主冷液氧中乙炔含量测定-气相色谱法方法简单，分析成本低，为装置的安装、维护、调试以及使用等提供了便利，而且气相色谱仪具有良好的灵活性，既能够同时进行，又能够独立使用，有效保证了乙炔检测结果的准确性与科学性，且系统稳定性强，具有良好的使用寿命。
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