抗氧化剂是指能防止或延缓食品氧化,提高食品的稳定性和延长贮存期的食品添加剂。gb5009.32-2016《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》中采用gpc和c18小柱对食品中9种抗氧化剂进行前处理,该方法回收率低,测试结果不稳定。安谱实验优化了实验方法,用cnw poly-sery psd spe小柱进行前处理,克服了国标方法的缺点,方法简单,9种抗氧化剂的回收率均在90%以上。
一、样品前处理
1、 植物油基质:准确称取混合均匀的试样1g(精确至0.01 g)于50ml离心管中,加入3ml乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品,涡旋1min,静置10min,用3ml含ap的正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2min,3000r/min离心5min,收集乙腈层于另一50ml离心管中,再重复使用3ml含ap的正己烷饱和的乙腈溶液溶液提取4次,合并5次提取液,待上样。(提取次数对bht的回收率影响很大)
含ap的正己烷饱和的乙腈溶液:1l正己烷饱和的乙腈中溶解0.1gl-抗坏血酸棕榈酸酯(ap)
2、 植物油基质加标:在样品中加入标准溶液(1000ppm,100ul,使上机检测浓度为50ppm),其它操作同样品空白。
二:小柱操作
sbeq-ca3554 cnw poly-sery psd spe小柱 500mg/6ml
小柱上端预装2g 无水硫酸钠
活化:5ml甲醇
平衡:5ml乙腈
上样:全部待净化液
洗脱:15ml乙腈:甲醇(2:1)
氮吹浓缩:全部上样液和洗脱液一起收集浓缩,在40℃下旋蒸至1ml左右,转移至15ml离心管中,用少量乙腈润洗旋蒸瓶3次,合并后40℃氮吹至0.5ml,用乙腈定至2ml,涡旋30s,过0.22um pvdf或ptfe滤头后,用高效液相色谱仪配二极管阵列检测器测定。
三:仪器测定条件
仪器:hplc-dad
色谱柱:c18(4.6*100mm*2.6um)
流动相梯度:
流速:1.0ml/min
柱温:35 ℃
进样量:5μl
检测器波长:280nm
四:实验谱图
1:50ppm标准谱图
2:植物油基质空白谱图
3:植物油基质加标50ppm
五:实验数据
六:实验耗材
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植物油中9种抗氧化剂的测定GB5009.32-2016
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