《水中氚的分析方法》征求意见稿发布

　　为贯彻《环境保护法》《放射性污染防治法》《核安全法》，规范水中氚的测量分析工作，生态环境部决定制定《水中氚的分析方法》国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿。
　　氚(3h)是氢的放射性同位素。它既是一种天然放射性核素，又是一种人工放射性核素。水中氚的监测是辐射环境质量监测和核燃料循环设施外围环境监测的重要内容，包括核电厂/研究堆和乏燃料后处理设施等。1990年，我国发布了《水中氚的分析方法》(gb 12375-90)。但是随着时间的发展，我国环境监测事业取得了蓬勃的发展，针对环境质量监测、核设施外围环境监测制定了一系列新标准，其中的一些标准对氚的监测提出了新的要求。
　　近年来，国内开展了大量的核电厂外围本底调查工作，一般环境中氚样品因地表核试验的停止，在经历几个半衰期后，大部分已经衰变到现有液闪的探测限以下，国内部分专家提出本底调查水中氚样品需要开展电解分析，传统的碱式电解方法和从日本引进的固体聚合物电解质(solid polymer electrolyte)电解方法在国内的应用也越来越广泛。
　　本标准规定了水中氚分析的方法，适用于地表水、地下水、饮用水和海水等环境水体中氚的测量，空气冷凝水、生物样品中组织自由水和核设施液态流出物中氚的测量也可参考此方法。本方法探测下限为0.2bq/l。
　　本标准的方法原理是向水样中加入高锰酸钾，进行常压蒸馏后，采用碱式电解浓缩或固体聚合物电解质(简称spe)电解浓缩方法(不需电解样品略过此步)，利用水中1h同位素比3h同位素更快被电解成气体的现象(1h：3h电解速度约为35:1)，水样中的氚被浓集，浓集后的液体经中和及蒸馏处理(spe电解浓缩略过此步)。将常压蒸馏溜出液或电解浓缩液与闪烁液按一定比例混合，样品中氚发射的β射线被闪烁液中的溶剂吸收并传递给闪烁体分子，闪烁体分子退激发射的可见光光子被低本底液闪谱仪内的光电倍增管探测，从而测得样品中氚的计数率，经本底、探测效率和电解浓缩因子校正后，得出水样中氚的活度浓度。
　　与原标准相比，本标准对标准适用范围、标准架构调整进行了调整；补充固体聚合物电解质(spe)电解方法、工作标准物质制备流程、本底水样和标准水样的前处理环节、样品与闪烁液配比的确定方法、电解浓缩装置的标定内容、道宽和能量窗口的确定方法、仪器效率的淬灭校正方法、相关计算公式以及废物处置章节。
　　在测量时，液闪开机后，按照说明书要求，经过一段时间的预热，以达到正常工作状态。试样的测量结果，在低本底液闪中显示的是连续的β谱，谱图以道址(最大为 1024~4096 不等)或能量(氚的能量范围为 0~18.6kev)为横坐标。由于仪器自身本底和淬灭的存在，谱图上显示的不全是真实的氚β射线，因而，需要选择合适的道宽或能量窗口。不同的低本底液闪，可以通过手动设置，或者在谱图上自动调节的方式，实现对道宽的上下道址和能量窗口的能量上下阈值的调整。通过测量一对标准试样和本底试样，可以计算不同道宽/能量窗口下仪器的 fom，将最大的 fom 对应的道宽/能量窗口，设置在测量用液闪的分析软件界面(部分液闪可于测量结束后，在专门的数据处理软件中设置)内。(更多详情请见附件)
　　文章链接：仪表网 l

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