电镀镍溶液分析方法 电位滴定法测定硼酸的含量

hb/z 5088.4-1999 电镀镍溶液分析方法 电位滴定法测定硼酸的含量
范围
本标准规定了采用电位滴定法测定电镀镍溶液中硼酸含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于电镀镍溶液中硼酸含量的测定。
测量范围: 15~40g/l。
方法原理
硼酸是多元弱酸，不能用碱直接滴定，可用甘露醇或甘油等多羟基有机物与硼酸生成较强的络合酸，以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定。溶液中加入potassium ferrocyanide将镍离子络合掩蔽，消除镍离子生成氢氧化镍沉淀对测定硼酸的干扰。
试剂
甘露醇: 固体。
k4fe(cn)6·3h2o溶液: 100g/l。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(naoh)=0.1mol/l，配制和标定按 hb/z 5083 进行。
仪器
玻璃电极。
饱和甘汞电极。
酸度计或自动电位滴定仪: 应具有0.1ph单位或10mv的精确度。
自动记录仪。
磁力搅拌器。
分析步骤
取10.00ml试验溶液于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
取20.00ml溶液于200ml烧杯中，加无二氧化碳的水100ml、potassium ferrocyanide溶液10ml。在中速搅拌下浸泡电极3min，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至ph5.0~5.5后，加甘露醇2~3g，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至ph10.0为滴定终点。
分析结果的计算
按(1)式计算硼酸的含量:
式中:
c(naoh)一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/l；
v 一一滴定ph10.0时耗用氢氧化钠标准滴定溶浓的体积，ml；
v0一一滴定时试验溶液的体积，ml；
0.061831一一与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(naoh)=1.000mol/l]相当的以克表示的硼酸的质量。
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