氰基硼氢化钠的合成方法是如何进行的?

     氰基硼氢化钠的合成方法是如何进行的?    氰基硼氢化钠主要用途:
  一种温和的还原剂。常用于将醛/酮制得的亚胺选择性还原为胺,尤其适用于还原胺化反应(borch反应)。它与水反应缓慢,可以用水作氰基硼氢化钠反应的溶剂。
  氰基硼氢化钠的合成方法:
  就所用原料的不同,nabh4的合成方法可分为四类:以硼烷或有机硼为原料;以三卤化硼及四氟硼酸钠为原料;以硼酸酯为原料;以氧化硼、磷酸硼及硼酸盐为原料。
  氢化钠硼酸甲酯法 将硼酸和适量甲醇加入精馏釜中,徐徐加热,在54℃全回流2h,然后收集硼酸甲酯与甲醇共沸液。共沸液经硫酸处理,精馏后可得较纯产物。将由氢气与钠作用而得的氢化钠送入缩合反应罐中,在搅拌下加热至220℃左右开始加硼酸甲酯,至260℃时停止加热。加料温度控制在280℃以下,加料后继续搅拌,使其充分反应。反应完成后冷却至100℃以下,离心分离,得缩合产物滤饼。在水解器中加入适量的水,将滤饼缓慢加入水解器中,控制温度在50℃以下,加料完毕后升温至80℃,离心分离,水解液则送入分层器中,静止1h后自动分层,下层水解液即为硼氢化钠溶液;
  在清洁、干燥的2升三颈园底烧上安装恒压滴液漏斗、空气趋动机械搅拌器和回流冷凝器。冷凝器的出口连接盛i摩尔氢氧化钠溶液的洗气瓶,以除去带出的氢氰酸蒸气,然后到气量计测量产生的氢量。氢气通入通风橱。
  氰基硼氢化钠的安全说明:
  1、皮肤:立即就医。立即用大量肥皂和水冲洗皮肤至少15分钟,同时脱去被污染的衣服和鞋子。
  2、眼睛:立即冲洗眼睛用大量的水冲洗至少15分钟,并不时提起上下眼睑。立即就医。
  3、食入:不要催吐。如果受害人是清醒和警觉,给2-4 cupfuls,牛奶或水。不要给吃任何东西,处于昏迷状态的人。立即就医。作为吸入剂治疗的患者。
  4、吸入:立即就医。立即从现场至空气新鲜。如呼吸困难,给输氧。请勿使用嘴对嘴呼吸。如果已停止呼吸申请使用氧和适当的机械装置,如一个袋子和掩模的人工呼吸。

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