离子色谱-柱后衍生紫外检测化妆品中 溴酸盐的含量
溴酸钾对皮肤、眼睛和粘膜具有一定的刺激性，《化妆品卫生规范》 （2007版）中明令禁止添加。aoac 956.03[1]标准方法中采用碘-淀粉显色， 硫代硫酸钠返滴定法定量测定了小麦粉和面粉中溴酸盐的含量，方法操作较 为繁琐，且容易受到样品中具有氧化还原能力的物质的干扰，造成检测结果 假阳性。gb/t 5750.10-2006推荐以抑制电导-离子色谱法直接测定饮用水中 溴酸盐的含量[2]。化妆品中添加了各类保湿剂、防腐剂，对滴定法和直接电 导-离子色谱法的检测结果产生了较多未知干扰，增加了溴酸盐的检测难度。 梁春穗等[3]以邻二甲基联苯盐酸盐为衍生试剂，柱后衍生-离子色谱法测定了 面粉中溴酸盐的含量，取得了良好的分离检测效果，具有选择性好，灵敏度 高等特点，但衍生试剂对人体具有一定的危害性。
本文研究建立了柱后衍生-离子色谱测定化妆品中溴酸盐的方法，方法选 用对人体无害的无机试剂，使用amms在线产生衍生反应所需衍生试剂，对 溴酸盐具有独特的选择性，消除了样品基体对溴酸盐的干扰。
测试条件
仪器：赛默飞ics 2000离子色谱系统；vwd紫外检测器；pc-10柱 后衍生装置；375 µl衍生反应管；tcc柱温箱； 分析柱：ionpac as23，250×4 mm； 保护柱：ionpac ag23，50×4 mm； 柱温：30 ℃； 淋洗液：4.5 mmol/l na2co3+0.8 mmol/l nahco3； 流速：1.00 ml/min； 衍生试剂：0.26 mol/l 碘化钾+43 µmol/l 钼酸铵；流 速：0.40 ml/min； 衍生反应温度：80 ℃； 抑制器：amms 300 4 mm，外接0.3 mol/l硫酸溶液 抑制；
定量环：200 µl； 检测方式：紫外-可见检测器检测，检测波长为352 nm。
样品前处理
膏霜类样品：称取2.00 g样品，以100%乙腈定容至 10 ml，充分振荡混匀，6000 r离心5~10 min，取上清液 稀释10倍，经过0.22 µm尼龙过滤膜、onguardⅱrp柱处 理后，上机测定；
洗发液、沐浴露、爽身粉类样品：称取1.00 g，以超 纯水定容至100 ml，充分振荡混匀，经过0.22 µm尼龙过 滤膜、onguardⅱrp柱后，上机测定。
结果和讨论
样品前处理条件的选择
洗发液、沐浴露和爽身粉类样品具有较好的水溶性， 采用超纯水即可直接将其中所含溴酸盐完全溶解出来。而 护手霜类样品水溶性较差，需要在不引入污染的条件下， 采取适当前处理破除样品基质的乳化状态，将其中所含 溴酸盐释放出来。常用破乳措施有：机械破乳（如强离 心）、加入高浓度盐或加入有机溶剂。经过实验发现，离 心机械破乳的方法基本不适用于膏霜类化妆品样品；高浓 度无机盐可起到破乳的效果，但因引入了较高浓度的无机 阴离子，严重影响了溴酸盐的峰型；实验室常用反向溶剂 甲醇和乙腈也具有破乳作用，但部分样品与甲醇接触存在 放热现象，不能有效破乳，而乙腈则不会出现此类现象。 故选择色谱纯的乙腈为破乳试剂。为消除乙腈破乳时可能 溶解的部分大分子有机质对色谱柱柱效的影响，再将处理 液适当稀释，以onguardⅱrp柱处理后方可上机测定。
色谱柱的选择及淋洗液梯度条件优化
化妆品中常添加有机酸类、醇类物质作为防腐剂和保 湿剂，这类物质在抑制电导-离子色谱法中常对溴酸盐的 分离检测产生较大的干扰。因此，需要探寻一种选择性更 好的方法对化妆品中溴酸盐进行测定。柱后衍生-离子色 谱法以离子交换分离为基础，利用待测化合物的某些特殊 性质，选择合适的衍生显色试剂进行显色反应后，再用紫 外检测器测定衍生产物的吸光度以测定待测组分的含量。 本文基于如下反应原理，测定了化妆品中溴酸盐的含量。 bro3- + 3i- + 3h+ 3hoi + br3hoi + 3i-+ 3h+ 3i2 + 3h2o 3i2 + 3i- 3i3由衍生反应得到的i3-在352 nm处具有强烈吸收。反应 所需碘离子由amms在线酸化得到，具有相当高的活性 和纯度。某护手霜样品及加标分离检测谱图见图1。
重现性、线性和灵敏度
选定色谱条件下，浓度为1.0 µg/l~200 µg/l范围内溴 酸盐浓度与其峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数 r2=0.99995。根据三倍信噪比计算得本方法对溴酸盐的 检出限为0.1 µg/l。将某样品平行处理七次，进样分析， 溴酸盐的检测浓度rsd<3%。
实际样品分析及加标回收
实验抽选出不同类型的化妆品样品进行测定，均未 检出溴酸盐，对样品进行加标回收实验，其回收率为 81~108%(部分样品结果见表1)，证明此方法检测结果 可靠。
结论
采本方法选择性较好，灵敏度较高，非常适合于化 妆品中痕量溴酸盐的分离检测。
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本文研究建立了柱后衍生-离子色谱测定化妆品中溴酸盐的方法，方法选 用对人体无害的无机试剂，使用amms在线产生衍生反应所需衍生试剂，对 溴酸盐具有独特的选择性，消除了样品基体对溴酸盐的干扰。
测试条件
仪器：赛默飞ics 2000离子色谱系统；vwd紫外检测器；pc-10柱 后衍生装置；375 µl衍生反应管；tcc柱温箱； 分析柱：ionpac as23，250×4 mm； 保护柱：ionpac ag23，50×4 mm； 柱温：30 ℃； 淋洗液：4.5 mmol/l na2co3+0.8 mmol/l nahco3； 流速：1.00 ml/min； 衍生试剂：0.26 mol/l 碘化钾+43 µmol/l 钼酸铵；流 速：0.40 ml/min； 衍生反应温度：80 ℃； 抑制器：amms 300 4 mm，外接0.3 mol/l硫酸溶液 抑制；
定量环：200 µl； 检测方式：紫外-可见检测器检测，检测波长为352 nm。
样品前处理
膏霜类样品：称取2.00 g样品，以100%乙腈定容至 10 ml，充分振荡混匀，6000 r离心5~10 min，取上清液 稀释10倍，经过0.22 µm尼龙过滤膜、onguardⅱrp柱处 理后，上机测定；
洗发液、沐浴露、爽身粉类样品：称取1.00 g，以超 纯水定容至100 ml，充分振荡混匀，经过0.22 µm尼龙过 滤膜、onguardⅱrp柱后，上机测定。
结果和讨论
样品前处理条件的选择
洗发液、沐浴露和爽身粉类样品具有较好的水溶性， 采用超纯水即可直接将其中所含溴酸盐完全溶解出来。而 护手霜类样品水溶性较差，需要在不引入污染的条件下， 采取适当前处理破除样品基质的乳化状态，将其中所含 溴酸盐释放出来。常用破乳措施有：机械破乳（如强离 心）、加入高浓度盐或加入有机溶剂。经过实验发现，离 心机械破乳的方法基本不适用于膏霜类化妆品样品；高浓 度无机盐可起到破乳的效果，但因引入了较高浓度的无机 阴离子，严重影响了溴酸盐的峰型；实验室常用反向溶剂 甲醇和乙腈也具有破乳作用，但部分样品与甲醇接触存在 放热现象，不能有效破乳，而乙腈则不会出现此类现象。 故选择色谱纯的乙腈为破乳试剂。为消除乙腈破乳时可能 溶解的部分大分子有机质对色谱柱柱效的影响，再将处理 液适当稀释，以onguardⅱrp柱处理后方可上机测定。
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选定色谱条件下，浓度为1.0 µg/l~200 µg/l范围内溴 酸盐浓度与其峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数 r2=0.99995。根据三倍信噪比计算得本方法对溴酸盐的 检出限为0.1 µg/l。将某样品平行处理七次，进样分析， 溴酸盐的检测浓度rsd<3%。
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