ICP-MS 2000E测定尿液中V/Cr/Co/Cd/Tl/Pb 6种重金属元素
近年来，随着中国经济的快速发展，很多地区环境中的空气、水和土壤受到了一定的污染，给人们的身体健康带来了危害，尤其是某些重金属元素，摄入过量会造成肝、肾功能损伤，严重者可能会导致老年痴呆。因此，重金属污染越来越多地受到卫生部门的重视。
虽然可以用来进行检测的仪器种类很多，但是由于人体中很多重金属含量较低（例 如ws/t113-1999职业接触镉及其化合物的生物限值，尿镉为5μg/g 肌酐，血镉5μg/l），为实际检测工作提升了难度。根据国家卫生健康标准gbz/t 308-2018，利用电感耦合等离子体质谱仪（icp-ms），实现高效、快速测定人体尿液中的重金属元素。
1. 仪器简介
icp-ms 2000e是天瑞仪器自主研发的电感耦合等离子体质谱仪（如图1），采用碰撞反应池技术，有效地消除多原子离子干扰，具有检出限低、灵敏度高、线性动态范围宽、重现性和重复性高等特点。
图1.icp-ms 2000e电感耦合等离子体质谱仪外观图
2. 试剂仪器
hno3（a.r.，萨劳）；
超纯水（18.25mωcm，密理博）；
元素标准溶液（10mg/l，inorganic ventures）；
icp-ms2000e（江苏天瑞仪器股份有限公司）。
3. 标准曲线绘制
3.1 配置混和标准溶液中间液
混合标准溶液a：分别移取0.5ml v、cr、co、cd、tl、pb（10mg/l）的标准溶液于50ml的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并摇匀；
混合标准溶液b：分别移取2.5ml y、in、ho（10mg/l）的标准溶液于25ml的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并摇匀。
3.2 标准曲线绘制
将配置好的标准混合溶液a分别移取0、0.1、0.25、0.5、1和2.5ml于一系列50ml的容量瓶中，同时加入标准溶液b作为内标，校正仪器漂移和基体所带来的影响。
4. 前处理
移取尿液2.5ml于100ml的容量瓶中，加入1ml硝酸及1ml y、in、ho的混合标准b(1mg/l)，用超纯水稀释至刻度并摇匀以待分析，同时做样品空白。
5. 仪器工作参数
采用10μg/l li/co/in/ce/u调谐液优化仪器参数，使其灵敏度最高，同时氧化物产率及双电荷产率低于3%。其中51v由于受到35cl16o干扰，故标准模式下无法对钒进行准确测量。因此利用六极杆碰撞反应池技术对钒元素进行测试，采用1%盐酸介质的co（10μg/l）的标准液进行仪器参数优化，使59co/51v的比值大于18。所得仪器参数为：rf电源功率1300w，等离子体气13l/min，辅助气1.06l/min，载气1.2l/min，he/nh3流量为4.2 ml/min(nh3占1% v/v）。
6. 实验数据
在优化仪器的参数条件下，连续测定样品空白10次，以三倍标准偏差对应的浓度为检出限；以10倍标准偏差所对应的浓度为方法定量下限。对样品溶液平行测定10次，计算其精密度；测定加标后溶液，计算其加标回收率（表1）。
表1. 检出限、回收率及精密度数据
同位素
检出限
（ng/l）
稀释后样品浓度（μg/l）
原液浓度
（μg/kg）
加标1μg/l后的测量值（μg/l）
加标回收率（%）
精密度
（%）
51v*
0.63
0.0021
0.084
0.18
88.5
5.17
52cr
53.16
1.08
43.00
2.10
102.2
4.81
59co
4.94
0.075
3.00
1.05
97.2
2.56
114cd
3.86
0.013
0.50
1.04
104.5
1.42
205tl
1.18
0.0039
0.16
0.94
94.1
1.58
208pb
15.70
0.061
2.46
1.02
96.1
3.70
注：*表示51v在he/nh3模式下采用标准加入法来进行测试，同时采用加标0.2μg/l来计算其回收率。
7. 结论
由表1可知，电感耦合等离子体质谱仪icp-ms 2000e测定尿液中6种重金属，除了要考虑样品基体抑制效应外，还要选择合适的内标元素以校正基体和仪器漂移所带来的影响。本实验数据表明，该方法检出限在0.63ng/l~53.16ng/l之间，加标回收率在89.54%~104.50%之间，精密度在1.42%~5.17%之间。采用icp-ms 2000e，具有检出限低，精密度高，分析速度快，操作简单，完全可以满足测定尿液中的重金属元素。
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